异物分析是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物等进行成分分析的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品蕞常用的分析方法之一。在日常生产和工作中我们经常会碰到一些异物,例如,金属表面生锈、材料表面异常变色、塑料橡胶表面析出异物、PCB板上异物、液体产品中出现少部分固体析出或液体分层,有些是固体。
那这些常见的我们怎么知道他们是什么呢?怎么去选择合适的检测手段呢?
首先需要说明,这个目前行业里面是没有标准的,由于属于未知物表征,所需要的检测手段和方法均不同,简单点说这是一个专.业的问题,需要一定的工作经验才能选取合适的方法和手段。
异物的检测手段有哪些:
1.富集
在样品足够多的情况下,可以采用分液、过滤、洗涤、刮擦、剥离等分离手段将异物富集,有了足量的分离出的异物,这样才能够进一步做更多的谱图测试进而进行谱图解析。
2.FTIR测试(傅里叶红外光谱仪)
主要用来表征共价键、从而推测出材料的官能团,再推算出材料成分,适合于有机物或无机物的表征,例如常见的塑料、橡胶、树脂、溶剂、助剂等,为什么适合呢。因为对于未知物来说,FTIR是快速有效鉴别物质大致种类的方式,对于常见的材料用FTIR是一种比较有效的手段,对于不常见的材料可以通过表征官能团获取更多的信息,虽不能马上解决问题,但是可以提供解决问题的思路和方向。
傅里叶红外光谱仪
3.SEM/EDS测试(扫描电镜能谱仪)
主要用来检测异物的元素组成,检测元素范围是B-U。对于目前有的元素检测手段是非常的广了,这个仪器对于无法大量富集的样品比较好用,特别适用于是金属、塑料、橡胶件等表面异物分析。
先说说SEM/EDS的优势,可以表征颗粒比较小的样品。毫米级、纳米级别。测量速度快,前处理简单,时效性好。能够测到轻质元素(B、C、N、O、F),这是一般其他仪器例如XRF,ICP-OES等无法做到的。
说说SEM/EDS的劣势,测试不了B前面的元素,蕞关注的的H不行,所以一般用有机元素分析仪来测试。SEM/EDS除测试不了部分元素,还有一个就是元素是定性半定量,定量的结果仅供参考需要根据经验分析,尤其是元素确认,设备虽然读出来是B、CL、K、Br等,这个需要根据经验去进行确定,例如Br和Al的峰是重叠的,有时候是Al可能误判成Br等。这些需要丰富的经验来进行判定,或者是测试过程中通过改变测试条件来进行确认。元素结果是100.%归一出来的,例如材料里面有10%H,这个是不参与计算的。所以定量的结果只能供参考。
SEM-EDS谱图
4.GCMS(气相质谱联用仪)
气相质谱在分子量500以下,是一个比较好用的设备,这个是站在未知物的角度来看,当然也能表征某些分子量在500以上的,例如十溴联苯醚等。蕞好用的测试后能够进行谱库匹配,目前商业谱库已经有了30多万个数据在里面,对于分子量在500以下的异物,用这个是一个比较好的手段。
GCMS
5.LC-MS(液相色谱-质谱联用仪)
LC-MS是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。其特点:1、快速分析和流转所需的蕞少样品准备;2、高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类;3、高精.确度,高分辨率鉴定和量化目标分析物。对于小分子有机物来说,LC-MS是很好的鉴定异物的手段,通过比对正常产品的LC-MS谱图和异物处LC-MS谱图。结合其他分析手段,例如FTIR、NMR等谱图,经过解析谱图即可得到异物来源。
LC-MS
然而在实际情况中,异物的解析过程往往比上述的手段更加复杂,要选择合适的分析方案和分析手段,这样才能提高分析效率。