分光光度法:通过测定被测物质在特定波长范围内的吸光度和发光强度,对金属元素进行定量分析。该方法应用广泛、灵敏度高、选择性好、准确度高且分析成本低,但一次只能分析一个元素。检测仪器包括紫外分光光度计、可见光光度计、红外分光光度计等。
滴定法:用标准浓度的试验试剂与溶液中的金属成分充分反应,以达到滴定终点,从而测定金属成分的含量。适用于含量在1%以上各种物质的测试,但效率不高。
原子吸收光谱法:原理是气态基态原子的外层电子对可见光和紫外线相对应原子共振辐射线的吸收。特别适合对气态原子吸收光辐射,具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广及精密度高等优点,但不能分析多种元素,对难溶元素测定时灵敏度不高,在测量一些复杂样品时效果不佳。
X射线荧光光谱法:利用基态原子被一定频率的辐射线激发变成高能态后发射出的特殊荧光波长来确定元素种类,通过比较被测样品与标准样品的谱线强度来测出元素含量。此方法是定性半定量的,主要用于确定金属成分的大概含量。
电感耦合等离子体光谱法:基于金属元素受激发产生电子跃迁,通过测定谱线上表现出的强度来确定元素及含量。它测试范围广、灵敏度高、分析速度快、准确度高,可在一条标线下成批量测试样品及测试多个元素。
火花直读光谱法:用电弧或火花的高温使样品中各元素直接气化并被激发,发射出各元素的特征波长,用光栅分光后得到光谱。这些特征光谱线通过出射狭缝射入各自的光电倍增管,光信号转为电信号,经仪器控制测量系统处理后得出各元素的百分含量。该方法准确度高,可多元素分析,能在20秒内测量合金钢或有色合金的几十种元素含量,实时分析,且不消耗昂贵的化学试剂或特种辅料,可直接对固体样品进行测试,但对样品形状尺寸有一定要求。
在实际检测中,具体采用哪种方法会根据检测需求、样品特点、精度要求以及实验室的设备条件等因素来决定。
例如,采用 PDA-5500II 型真空直读光谱仪测定铝青铜合金成分的步骤如下:
确定仪器工作条件:光源为联合火花光源,预燃时间 1000 脉冲、积分时间 1200 脉冲;正常火花光源的预燃时间 300脉冲、积分时间 1200 脉冲;清洗时间 60 脉冲;内标通道 Cu(13),测定方法 PDA法;氩气纯度≥99.999%;流量控制为待机流量 1L/min,激发流量10L/min;使用纯钨电极,30°圆锥角;电极间距为辅助间隙 7mm,激发间隙 4mm。
确定标准物质:采用西南铝加工厂制造的 QA19-2 铝青铜光谱块状标准物质,规格为 75×22×22mm。
制备样品:将所有标准样品及试样的分析面用铣床加工成光洁平面,加工后的表面不应有气孔、裂纹等缺陷。
绘制标准曲线:激发前,先用 8~10L/min 的氩气流量冲洗激发室5~10s,使激发室内完全充满氩气;按光源激发条件,将标准样品依次放在激发台上激发,每个标准样品激发两次后取平均值,全部激发完毕后,仪器计算工作曲线系数并分别绘制出标准分析曲线。
工作曲线标准化:根据标准分析曲线在标准样品中选出各个元素含量Zui高与Zui低的样品,分别激发记录其初始化强度值进行标准化,标准化系数α的值应满足α=1.0±0.2要求。
控制试样校正分析:针对被测定的铝青铜合金的牌号,采用经化学分析确认成分的试样作为特定控制试样,每次分析被测定的试样前,用此控制试样的分析结果对标准分析曲线进行校正。
测定待测试样的成份:将待测试样放入激发室内激发,每个试样激发两次,取其平均值作为测定结果。
对于铝铜合金中具体元素的检测,也有相应的标准方法,例如测定铝铜合金中铝含量可采用 EDTA 容量法(HB5422.2-1989)。